Kemajuan Penelitian dalam Persiapan Garam Lithium Baru Lithium Difluoroxalate Borate
Jun 24, 2022
pengantar
Garam elektrolit adalah bagian penting dari baterai lithium ion, dan penelitian dan pengembangannya sangat penting untuk kinerja dan pengembangan baterai sekunder lithium ion.
Saat ini, garam litium seperti litium heksafluorofosfat (LiPF6),Litium tetrafluoroborat (LiBF4),lithium bis-oksalat borat (Li-BOB), danlitium difluorooksalat borat (LiDFOB)terutama dikembangkan.
Sebagai garam lithium jenis baru, lithium difluorooxalate borate (LiDFOB). Ini memiliki setengah struktur lithium tetrafluoroborate dan lithium bis-oxalate borate, sehingga menggabungkan keunggulan dua garam lithium, tidak hanya kinerja suhu tinggi LiBOB, tetapi juga kinerja suhu rendah LiBF4, dan penggunaan suhu yang luas. jangkauan.
Persiapan CAS 409071-16-5|Lithium Difluoro (oksalat) borat
1) Metode Fase Padat
Senyawa yang mengandung fluor, boron, litium dan oksalat dicampur dalam proporsi tertentu, dan setelah penggilingan bola dan perlakuan panas suhu tinggi, produk dimurnikan dengan pelarut organik beberapa kali untuk mendapatkan produk borat litium difluorooksalat.
Litium oksalat dan boron trifluorida eter ditambahkan ke dalam tangki tinta berbentuk bola kering dengan perbandingan 1:1 banding 1:3, dan digiling pada 30-90 derajat C selama 2-24 jam; kemudian produk reaksi giling bola dilarutkan dalam pelarut organik pada derajat 30-90 , produk samping fase padat dan litium oksalat yang tidak bereaksi dihilangkan dengan penyaringan untuk mendapatkan larutan yang mengandung LiODFB. Kemudian mengkristal pada suhu rendah -20-10 derajat untuk mendapatkan kristal LiODFB, dan vakum kering pada 40-100 derajat selama 10-48 jam untuk mendapatkan padatan LiODFB murni.
2) Metode fase air
Di bawah sistem larutan asam fluorida, senyawa yang mengandung litium, senyawa yang mengandung boron dan senyawa yang mengandung oksalat ditambahkan untuk reaksi satu langkah untuk mendapatkan larutan encer produk kasar, dan kemudian pelarut organik ditambahkan, dipekatkan dan dimurnikan. untuk mendapatkan produk borat lithium difluorooxalate.
Konsentrasi 20 persen asam fluorida, litium oksalat, dan diboron trioksida diaduk sepenuhnya pada 20 hingga 80 derajat selama 2 hingga 24 jam dalam lingkungan tertutup, dan kemudian disaring untuk menghilangkan produk sampingan litium fluorida, dan dipekatkan dengan penguapan di bawah tekanan.
Larutan pekat lithium difluorooxalate borate diperoleh; larutan organik yang mengandung tionil klorida ditambahkan perlahan, dan produk litium difluorooksalat borat diperoleh dengan penyaringan setelah pemurnian.
3) Metode pelarut organik (metode lithium tetrafluoroborate)
Menggunakan lithium tetrafluoroborate, asam oksalat, etil asetat dan aluminium klorida anhidrat tambahan sebagai bahan baku, suhu reaksi 10 derajat, waktu reaksi 4 jam, rasio reaktan 1:1, suhu kristalisasi -20 derajat , Waktu kristalisasi adalah 4 jam, kemurnian LiODFB yang disiapkan dapat mencapai 99,97 persen, dan rendemen dapat mencapai 95,9 persen.
