Tinjauan Sintesis 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

pengantar

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridineadalah fluor yang sangat berharga-mengandung zat antara organik piridin. Ini digunakan dalam produksi serangkaian-insektisida berefisiensi tinggi seperti diafenthiuron, fenflunom, herbisida fenflufop berefisiensi-tinggi, dan fungisida fluazinam dengan-efisiensi tinggi. Perantara Utama Varietas Pestisida Baru

Ikhtisar Rute Sintetis

1) Menggunakan 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine sebagai bahan baku

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridin dan 180 g (9 mol) hidrogen fluorida anhidrat ditambahkan ke reaktor polietilen, dan suhu dikontrol pada –20 derajat dalam 3 jam Tambahkan oksida merkuri secara perlahan, kendalikan suhu reaksi sistem tidak melebihi 35 derajat , dan aduk reaksi selama sekitar 22 jam setelah penambahan, hingga sistem berwarna putih keabu-abuan. Saring, netralkan filtrat dengan natrium bikarbonat, ekstrak dengan diklorometana, keringkan dengan natrium sulfat anhidrat, buang diklorometana di bawah tekanan tereduksi untuk mendapatkan produk 2,3-dikloro-5-trifluorometilpiridin, tingkat konversi 100 persen , dan selektivitasnya adalah 98 persen.

2) Menggunakan 3-methylpyridine sebagai bahan baku

Ambil 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridin, tambahkan katalis, panaskan hingga 170 derajat , masukkan gas hidrogen fluorida anhidrat secara perlahan, dan bereaksi selama 11 jam. Setelah reaksi selesai, gunakan 5 persen larutan natrium bikarbonat dalam Dan, fasa organik dipisahkan, dicuci dengan air dan dikeringkan untuk mendapatkan produk kasar dengan kandungan 85 persen dan hasil 65 persen .

3) Menggunakan 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine sebagai bahan baku

Ambil 363 g 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine, tambahkan 325 g besi klorida, lewati gas klorin, panaskan hingga 150-170 derajat dan bereaksi selama 18 jam, tambahkan sistem reaksi ke 1,5 L air panas, pisahkan lapisan minyak dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat dan diperbaiki untuk mendapatkan 163 g produk.

Sumber

Tinjauan Sintesis 2,3-Dikloro-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]