Metode sintesis 4-aminoantipyrine

1. Antipirin dinitrogenasi oleh natrium nitrit, direduksi oleh amonium bisulfit dan amonium sulfit, dihidrolisis oleh asam sulfat, dan akhirnya dinetralkan dengan amonia cair untuk mendapatkan 4-aminoantipirin. Prosesnya adalah sebagai berikut: Antipirin dicampur dengan asam sulfat 50% untuk membentuk larutan, yang mengandung 38%-40% antipirin dan 11%-12% asam sulfat. Larutan ini dan larutan natrium nitrit dialirkan ke dalam reaktor nitrosasi secara bersamaan, aliran keduanya dikontrol, suhu reaksi dikontrol pada 45-50 °C, reaksi diaduk, dan titik akhir reaksi diatur. diukur dengan kertas uji pati serbuk yodium untuk mengatur aliran air. Nitroso-antipirin yang dihasilkan oleh nitrosasi segera mengalir ke tangki reduksi dan bereaksi dengan larutan berair amonium bisulfit dan amonium sulfit, yang merupakan zat pereduksi yang disiapkan di dalam tangki. Ambil sampel untuk mengukur nilai pH dan derajat reduksi. Nilai pH antara 5,4 dan 5,8, dan derajat reduksi sekitar 15 (yaitu, 1 ml larutan pereduksi mengkonsumsi jumlah mililiter larutan yodium 0,1 N). Setelah reduksi, nilai pH diatur menjadi 5.8-6.0, dan derajat reduksi sekitar 5. Naikkan suhu hingga 100 °C dan hidrolisis selama 3 jam. Dinginkan hingga 80°C, netralkan hingga pH 7-7,5 dengan amonia cair, dan tahan untuk stratifikasi. Pisahkan air limbah untuk mendapatkan minyak 4-aminoantipyrine (kandungan di atas 80%). Tekan ke dalam tangki kristalisasi, aduk, dinginkan hingga mengkristal, dan saring untuk mendapatkan 4-aminoantipirin.

2. Antipirin dinitrosasi, kemudian direduksi oleh amonium bisulfit dan amonium sulfit, dihidrolisis dengan asam sulfat, dan terakhir dinetralkan dengan amonia cair untuk mendapatkan 4-amino antipirin.