Proses sintesis 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate Ionic Liquid

Perkenalan

Cairan ionik suhu kamar terdiri dari kation organik dan anion anorganik atau organik, garam dalam keadaan cair pada atau dekat suhu kamar, dengan tekanan uap rendah, rentang jendela elektrokimia lebar, stabilitas termal tinggi, keramahan lingkungan, dan persiapan yang mudah dan banyak fitur lainnya. Sebagai kelas baru pelarut hijau, cairan ionik telah banyak digunakan di banyak bidang dan berkembang pesat menjadi tren penelitian.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-Methylimidazolium Etil SulfatCairan ionik dapat larut dengan berbagai bahan, dan dapat digunakan dalam pelapis, tinta, bahan polimer (terutama cocok untuk TPU, nilon, PS / HIPS / ABS, karet) dan industri lainnya , adalah cairan ionik antistatik yang sangat ideal.

Saat ini, cairan ionik etil sulfat 1-etil-3-methylimidazole menggunakan N-methylimidazole dan dietil sulfat sebagai bahan baku dan toluena sebagai pelarut untuk mensintesis produk target dalam satu langkah. Dalam makalah ini, dua proses sintetis, bebas pelarut dan bebas pelarut, terutama dipelajari, dan rute sintetis yang paling dioptimalkan dari cairan ionik etil sulfat 1-etil-3-methylimidazole diperoleh dengan merancang eksperimen ortogonal.

Dua metode sintesis

1. Metode bebas pelarut

Tambahkan 8,21 g N-methylimidazole ke labu berleher tiga, panaskan bak air hingga 50 ° C, mulai aduk, dan tambahkan 18,48 g dietil sulfat (satu tetes setiap 3 detik) turunkan ke labu tiga leher menggunakan corong tekanan konstan, dan air kental refluks. Reaksi disimpan di lingkungan yang kering dan kemajuan reaksi dipantau oleh TLC. Setelah reaksi selesai, cuci dengan etil asetat selama 3 kali, lepaskan cairan ionik bawah, dan menguapkan etil asetat di bawah tekanan yang berkurang pada suhu 70 ° C untuk mendapatkan cairan kental kuning muda. Timbang dan hitung hasil.

2. Metode pelarut

Tambahkan 8,21 g N-methylimidazole dan jumlah pelarut yang sesuai ke labu tiga leher. Ketika suhu bak air mencapai 50 °C, mulailah diaduk. Gunakan corong tekanan konstan untuk menjatuhkan 18,48 g dietil sulfat ke dalam labu tiga leher (satu tetes setiap 3 detik). Air kental refluks, reaksi disimpan di lingkungan yang kering, dan kemajuan reaksi dipantau oleh TLC. Setelah reaksi selesai, cuci dengan etil asetat selama 3 kali, lepaskan cairan ionik bawah, dan menguapkan etil asetat di bawah tekanan yang berkurang pada suhu 70 ° C untuk mendapatkan cairan kental kuning muda. Timbang dan hitung hasil.

HPLC dari 1-Etil-3-Methylimidazolium Etil Sulfat

Kesimpulan

Menggunakan N-methylimidazole dan dietil sulfat sebagai bahan baku, cairan ionik etil sulfat 1-etil-3-methylimidazole disintesis dengan metode satu langkah.

Pengaruh faktor-faktor seperti pelarut, rasio pengisian, suhu dan waktu pada reaksi diselidiki dengan metode ortogonal, dan kondisi proses yang optimal ditentukan: metode bebas pelarut, rasio massa N-methylimidazole dan dietil sulfat adalah 1: 1,2, Reaksi pada 50 ° C untuk 2 jam, hasilnya dapat mencapai 97,39%, dan kemurnian produk lebih dari 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proses Sintesis Cairan Ionik Etil sulfat 1-Etil-3-methylimidazolium]